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      微波消解法制備鈷酸鋰樣品

      更新時(shí)間:2021-08-05點(diǎn)擊次數(shù):2237

      圖片1.jpg圖片2.jpg


      鋰離子電池的正極材料目前主要有鈷酸鋰、鎳酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰及鋰鈷錳鎳復(fù)合氧化物,鈷酸鋰作為正極材料的鋰離子電池主要應(yīng)用于能量密度高的移動(dòng)設(shè)備、筆記本電腦等領(lǐng)域。但由于受到鈷酸鋰原材料加工合成工藝的影響,在合成過(guò)程中條件稍有變化就容易生成雜質(zhì),降低材料的儲(chǔ)能容量。另外,在鋰電池的充放電循環(huán)過(guò)程中,由于鐵等多種雜質(zhì)元素的存在,常常導(dǎo)致材料晶體結(jié)構(gòu)的塌陷,最終會(huì)嚴(yán)重影響電化學(xué)循環(huán)壽命,并帶來(lái)安全性的潛在因素。因此,能夠準(zhǔn)確測(cè)定鈷酸鋰電池材料中的雜質(zhì)元素含量具有重要意義。

      為了方便檢測(cè)鈷酸鋰中的雜質(zhì)元素,本文介紹了一種用微波消解儀處理鈷酸鋰樣品的前處理方法供參考。

      樣品名稱:鈷酸鋰

      消解試劑:硫酸AR;鹽酸AR

      使用儀器:MWD-520N

      取樣量及試劑: 

      類目

      樣品

      稱樣量(g)

      0.1

      硫酸(1+1) (ml)

      5

      鹽酸(1+1) (ml)

      5

       

      消解方法: 

      步驟

      1

      2

      3

      壓力(0.1MPa)

      10

      30

      40

      溫度(℃)

      160

      200

      230

      功率(W)

      1000

      1000

      1000

      升溫時(shí)間(s)

      300

      240

      180

      恒溫時(shí)間(s)

      120

      120

      1200

       

      操作過(guò)程:

      1. 稱取0.1g樣品(精確到0.1mg),置于微波消解內(nèi)罐中,加入5ml硫酸(1+1)溶液和5ml鹽酸(1+1)溶液。

      2. 密封裝罐,載入微波消解儀中,按上述方法進(jìn)行微波消解。

      3. 待消解完成并結(jié)束冷卻后,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)。

      4. 旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐。

      5. 觀察樣品的消解狀態(tài)。


      消解結(jié)果:

      1. 消解前,樣品本身為黑色粉末,加入消解試劑后溶液呈深藍(lán)色,微溶。如下圖所示。

      圖片3.jpg

       

       2. 消解后,消解液呈淡藍(lán)色透明溶液,加入純水后呈粉色透明澄清,無(wú)沉淀。

      圖片4.jpg

       

      結(jié)論

      鈷酸鋰作為鋰電池的正極材料,是影響電池壽命和安全性的重要成分,使用上海元析MWD-520N密閉式智能微波消解儀消解鈷酸鋰樣品,消解效果良好,可有助于方便分析鈷酸鋰中的雜質(zhì),改善原材料加工合成工藝,提高電池壽命和安全性。

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