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      當(dāng)前位置:首頁技術(shù)文章硫酸鎳溶液中的總有機(jī)碳含量測定

      硫酸鎳溶液中的總有機(jī)碳含量測定

      更新時(shí)間:2021-06-16點(diǎn)擊次數(shù):2830

      硫酸鎳是一種無機(jī)物,有無水物(NiSO4)、六水物和七水物三種。商品多為六水物,有α-型和β-型兩種變體。易溶于水,微溶于乙醇、甲醇,其水溶液呈酸性,微溶于酸、氨水。目前硫酸鎳主要用于電鍍工業(yè)、硬化油生產(chǎn)、醫(yī)藥工業(yè)、無機(jī)工業(yè)、印染等行業(yè)。

      硫酸鎳有毒,空氣中最高容許濃度為0.5mg/m3,吸入后對呼吸道具有刺激性。皮膚接觸可引起皮炎和濕疹,常伴有劇烈瘙癢,稱之為“鎳癢癥”。大量口服會(huì)引起不舒服、嘔吐和眩暈等癥狀。硫酸鎳接觸塵沫及有機(jī)物,有時(shí)能引起燃燒或爆炸。

      為了避免對人體造成損害,含鎳廢氣、廢水必須經(jīng)過處理達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)才能排放。

      為制定含鎳廢水的處理方案、達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)要求提供數(shù)據(jù)支持,我們對現(xiàn)有六種類型的硫酸鎳溶液進(jìn)行TOC含量檢測,我們選用TOC-2000總有機(jī)碳分析儀,以燃燒氧化法測定樣品中有機(jī)碳(TOC)。按照標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)TOC的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》(HJ 501-2009)要求配制有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。

       

      1、實(shí)驗(yàn)部分

      1.1儀器與試劑

      1.1.1  TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀:燃燒氧化—非分散紅外吸收;

      1.1.2  鄰苯二甲酸氫鉀:標(biāo)準(zhǔn)試劑[ GBW(E) 080650 ];

      1.1.3  純水:電導(dǎo)率<5.0µS/cm,TOC 濃度不超過0.5mg/L 的水;

      1.1.4  磷酸(H3PO4):優(yōu)級純;

       

      1.2實(shí)驗(yàn)方法

      1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 

      1.2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制[ρ(有機(jī)碳,C)=1000mg/L ] :

      準(zhǔn)確稱取2.1250g鄰苯二甲酸氫鉀(先在115℃下干燥2h),用純水定容至1000mL,混勻,配制成TOC值為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。  

      1.2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)使用液 [ρ(有機(jī)碳,C)= 100mg/L]:

      用移液槍吸取10mL有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)試劑(1.2.1.1)于100mL容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻;

      1.2.1.3 磷酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為10%):

      準(zhǔn)確量取10mL優(yōu)級純H3PO4,用超純水稀釋至100mL(有效期一個(gè)月)。  

      1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

      按照標(biāo)準(zhǔn)配制成有機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,采用同體積不同濃度進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線,以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo),以積分面積信號為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線;

      選用二次擬合得到

      NPOC曲線方程:Y= -2475209.3X2+297462.2X+8.5,相關(guān)系數(shù)R= 1.0000

       

      1.3樣品測試

      用移液器分別準(zhǔn)確移取5mL硫酸鎳-BX、硫酸鎳-HB、硫酸鎳-JT、硫酸鎳-ZB、硫酸鎳-ZH、NCM-XW于100mL容量瓶中,用純水定容至100mL,混勻,上機(jī)檢測,用直接法(NPOC模式)測試有機(jī)碳濃度。

       

      1.4測試參數(shù)

      載氣種類:高純氧,體積分?jǐn)?shù)為99. 995%以上

      裂解爐溫度:800℃

      載氣流量:180mL/min

      催化劑:氧化鈰催化劑

      進(jìn)樣體積:200μL

      進(jìn)樣方式:手動(dòng)進(jìn)樣

       

      1.5測試結(jié)果

       

      樣品名稱

      序號

      NPOC(mg/L)

      均值(mg/L)

      原液濃度(mg/L)

      硫酸鎳-BX

      1

      6.96

      6.70

      134

      2

      7.03

      硫酸鎳-HB

      1

      3.14

      3.16

      63

      2

      3.17

      硫酸鎳-JT

      1

      2.72

      2.75

      55

      2

      2.78

      硫酸鎳-ZB

      1

      ND

      /

      /

      2

      ND

      硫酸鎳-ZH

      1

      4.46

      4.50

      90

      2

      4.53

      NCM-XW

      1

      18.74

      18.76

      375

      2

      18.79

       

       

      注:“ND”表示未檢出。

       

       

      2 、結(jié)果與討論

      經(jīng)測試,TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀對于測量含鹽量高的樣品測試結(jié)果的精密度較好,耐鹽量較高,能被應(yīng)用于飲用水、工業(yè)用水、生活污水、生產(chǎn)廢水等方面的質(zhì)量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監(jiān)測。但當(dāng)所測樣品含鹽過多時(shí),燃燒管內(nèi)鹽積累,增加載氣通過的阻力,有可能使測定值的重現(xiàn)性下降,需要經(jīng)常性的進(jìn)行燃燒管內(nèi)部的維護(hù),因此為延長燃燒管或催化劑的使用壽命,應(yīng)將含鹽量高的樣品進(jìn)行稀釋,降低鹽濃度后上機(jī)測試,且測樣結(jié)束后應(yīng)用超純水反復(fù)多次沖洗管路。

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