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      技術(shù)文章

      TECHNICAL ARTICLES

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      微波消解法制備濾筒樣品

      更新時間:2021-06-04點擊次數(shù):2077

            環(huán)境空氣和廢氣中的重金屬元素主要來源于土壤、機(jī)動車尾氣、居民取暖及工業(yè)廢氣的排放,經(jīng)過氣流傳輸、沉降及呼吸深入到人體肺部的氣體交換器官,對人體造成潛在的危害。用微波消解對空氣濾膜和廢氣濾筒進(jìn)行消解處理,具有用酸量小,消解速度快,消解比較*,易揮發(fā)元素不易損失等優(yōu)點。目前微波消解法制備空氣濾膜廢氣濾筒,已廣泛應(yīng)用于原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等的樣品制備環(huán)節(jié)。

      樣品名稱:一種廢氣濾筒

       

      消解試劑:硝酸-鹽酸混合溶液(3:1),現(xiàn)用現(xiàn)配;氫氟酸AR

      使用儀器:MWD-500(升級版)

      取樣量及試劑:

      類目

      樣品1

      樣品2

      稱樣量(g)

      1.003

      1.004

      3:1硝酸-鹽酸現(xiàn)配溶液(ml)

      25

      25

      氫氟酸 (ml)

      2

      0

       

      消解方法: 

      步驟

      1

      2

      3

      壓力(0.1MPa)

      10

      20

      35

      溫度(℃)

      160

      185

      200

      功率(W)

      1000

      1000

      1000

      升溫時間(s)

      240

      180

      120

      恒溫時間(s)

      60

      60

      900

       

      操作過程:

      • 取整個濾桶樣品,剪成小塊后,置于內(nèi)罐杯體內(nèi),樣品應(yīng)盡可能剪碎。
      • 加入25ml硝酸-鹽酸混合溶液(3:1),使濾筒浸沒其中。
      • 將樣品插入樣品預(yù)處理/趕酸儀(SPH-1)中,130℃下進(jìn)行預(yù)消解處理,預(yù)消解過程中要時常晃動杯體,促使樣品加速溶解在消解試劑中。待深棕色氣體消失后停止加熱。
      • 將內(nèi)罐取出放置在通風(fēng)櫥內(nèi),稍冷卻后進(jìn)行補液。樣品1添加5ml硝酸-鹽酸混合溶液(3:1)和2ml氫氟酸,樣品2添加5ml硝酸-鹽酸混合溶液(3:1)。
      • 密封裝罐,載入微波消解儀中,按上述方法進(jìn)行微波消解。
      • 待消解完成并結(jié)束冷卻后,依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi),靜置10分鐘。
      • 依次旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐。
      • 輕輕晃動杯體,促使消解液內(nèi)的氣體加速逸出。
      • 觀察樣品的消解狀態(tài)。

       

      消解結(jié)果:

      1. 樣品1

      消解后,消解液呈黃色(待降解氣體*逸出后消解液呈無色),澄清無沉淀,如圖。

       

      2. 樣品2

      消解后,消解液呈黃色(待降解氣體*逸出后消解液呈無色),渾濁有懸浮物 

       

      3. 內(nèi)罐

      實驗完成后,杯體內(nèi)壁干凈,無黑色附著物;內(nèi)罐清洗后,其顏色、色澤恢復(fù)如初。

      方法總結(jié):

      • 樣品1與樣品2的對比實驗表明,加入氫氟酸可以有效消除樣品中的沉淀,使消解液達(dá)到澄清透明,無沉淀的狀態(tài)。
      • 使用MWD-500密閉式智能微波消解儀消解濾筒樣品,消解效果良好。
      • 內(nèi)罐在使用過后,內(nèi)壁不存在黑色附著物,可以重復(fù)使用。
      • 樣品消解適宜的詳細(xì)參數(shù)如下:
      • 取樣量:1 個濾筒(約1g)
      • 使用試劑:25ml~30ml HNO3-HCl(3:1),2ml HF
      • 微波消解方法見下表:

      步驟

      1

      2

      3

      壓力(0.1MPa)

      10

      20

      35

      溫度(℃)

      160

      185

      200

      功率(W)

      1000

      1000

      1000

      升溫時間(s)

      240

      180

      120

      恒溫時間(s)

      60

      60

      900

       

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